永停滴定法的操作方法介绍

永停滴定法 中国药典中含有芳伯胺的药品大都采用快速重氮化法，并用永停法指示终点。

即按药典规定取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加入水40ml与盐酸(12) 15ml, 而后置电磁搅拌器上搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插人铂-铂电极后将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速测定，并随滴随搅拌。至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用水冲洗后继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转并不恢复即为终点。

做水分测定时，可调节至规定的初始电流，然后滴定至电流大幅度增加，并将持续教分钟不退即为终点。如使用自动永停滴定仅当到达终点时仪器将自动切断滴定液，读取消耗的亚硝酸钠或其他滴定液的体积（ml）数，按规定进行计算即得。